聚氯化铝的合成

摘要：介绍了以铝灰和盐酸为原料制备聚氯化铝的方法，讨论了投料比、加水量、反应时间、盐酸浓度等对产品的影响。

关键词：聚氯化铝；盐基度；铝灰

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引言

聚合氯化铝又称碱式氯化铝，简称PAC，是介于A1Cl3和Al(0H)3之间的水解产物，其化学通式为[Al2(OH)nCl6-n]m，其中m≤lO，咒一1～5。聚氯化铝具有净化效率高、用药量少、易过滤、生产工艺简单等特点，是优良的絮凝剂，广泛用于工业废水和生活废水的净化处理。另外在铸造、医药、制革、造纸等方面也有广泛用途。

聚氯化铝分为固体和液体两种产品。固体通常为黄色或无色的树脂状产品，氧化铝含量为40％～50％；液体呈无色、黄褐色或黑色，氧化铝含量为10％以上。

聚氯化铝的生产方法按原料不同分为三氧化二铝法(包括铝土矿、高岭土、煤矸石等)、氢氧化铝法和铝法(包括铝渣、铝灰等)。其中以铝灰为原料生产聚氯化铝具有成本低、原料来源广、流程简单等特点。该法又可细分为中和法和酸溶法。中和法是将烧碱和盐酸分别与铝灰反应产出铝酸钠和三氯化铝，然后以合适的配比合成聚氯化铝。生产的关键是铝酸钠和三氯化铝溶液之间配比[3]。酸溶法是将铝灰和盐酸反应一次直接产出液体聚氯化铝，它具有反应速度快、工艺简单等特点。我们以铝灰为原料，对酸溶法制备聚氯化铝工艺进行了研究，得出了制备聚氯化铝的适宜工艺条件。

l 实验部分

主要设备：水浴锅、搅拌器、真空泵、电炉、分析天平、酸度计和实验室常用仪器。

1．2 实验方法

首先对铝灰进行预处理。用水洗的方法除去水溶性的盐类，以降低盐酸耗量，处理后的铝灰含氧化铝为30％左右。然后将工业盐酸与一定量的水放入反应器内，搅拌，并用水浴加热。称取100 g铝灰，逐步加人盐酸溶液中，由于反应剧烈，放热量大，应不断搅拌并随时补加水，反应时间控制在6 h～12 h，反应温度96℃，反应结束后加入一定量的水稀释物料，调节pH值为3．5～4．5，陈化15 h～24 h得液体产品。

盐酸与铝灰的反应为：

2Al + (6-n)HCl + nH20 = Al2(OH)nCl6-n + 3H2­

nAl + (6-n)AlCl3 + 3nH20 = 3A12(OH)nCl6-n + 1.5nH2

反应中铝的溶出、产物的水解和水解产物的聚合是交叉进行的。液体聚氯化铝制备流程见图1。

 

2实验结果与讨论

2．1投料比[铝灰量(g)／HCl(mL)]的影响

投料比对产品质量有很大影响。判断聚氯化铝质量的一个指标是盐基度，盐基度为聚氯化铝中氢氧根与铝的当量百分比，即，盐基度=[OH]／[Al] × 100%。当盐基度为50～80时，产品的絮凝效果较佳。在盛有100 g铝灰的容器内分别加入不同体积的盐酸，在95℃左右，反应6 h～12 h。对产品的测定表明，随着投料比增加，液体成品中氧化铝的量增加，盐基度也增加。通过对比实验，选择投料比为3：1。实验数据见表1。

表1投料比与氧化铝含量和盐基度的关系

 

2．2加水量的影响

反应过程中，特别是反应前期，由于反应剧烈，水分挥发损失较大，应及时加水补充。加水量过少会造成铝灰结块，反应不完全，加水过多，则会使盐酸浓度变低，反应不宜进行，造成盐基度减小，因此加水量要适当。经实验，选用100 ml，～150 mL水／100 g铝灰。

2．3反应时间的影响

按铝灰：HCI：水为3：1：3的比例改变反应时间进行实验，盐基度和氧化铝含量随反应时间的增加而增加，但当反应时间超过7 h后，盐基度的变化趋‘于稳定，因此取6 h--一8 h为宜。实验结果见表2。

表2反应时间与盐基度的关系

反应时间／h 1 2 3 4 5 6 7 8

盐基度／％ 25 34 40 46 49 51 53 54

2．4盐酸浓度的影响

在其它因素不变的情况下，改变盐酸浓度进行实验，发现随着盐酸浓度的增加，盐基度增加，但酸的挥发量也增加，反应过于激烈，造成环境污染，操作困难。综合考虑，选用20％的盐酸(将31％左右的工业盐酸稀释至20％)。

2．5溶液盐基度的调整

聚氯化铝产品中氧化铝及盐基度都要达到标准，为此常加入少量碱性物质对以上指标进行调整，使液体聚氯化铝中氧化铝含量大于10％，盐基度为45～70。碱用量用下式确定：

G=k₁k₀(A/100)P(B—b)／100_n

式中，G一碱用量，kg；

k₀——实际耗碱量与理论耗碱量之比，一般为1.05；

k₁——碱与氧化铝的当量之比；

A——被调整溶液中氧化铝含量，％；

B——成品溶液的盐基度，％；

P——被调整溶液的重量，kg；

b——被调整溶液的盐基度，％；

n——碱的有效含量系数。

加入30％Na2CO3调整盐基度，得液体产品的氧化铝含量为10％以上，pH值为3．5～5．0，盐基度为50％～65％。

3 结论

a)通过实验，确定了以铝灰为原料，采用酸溶一步法制备聚氯化铝的工艺条件。

b)本工艺具有流程短、生产设备简单、成本低等特点，用工业废渣铝灰为原料生产聚合氯化铝对于治理环境具有重要意义。

参考文献

Synthesis of Polyaluminum Chloride

Xie Yinghui He Yuji

(The School of Chemical Engineering and Technology，Hebei University of Technology，Tianjin 300130)

Abstract：This paper described the methods of making polyaluminum chloride with aluminum ash and hydrochloric acid．It

stated the effects of ratio of aluminum ash to hydrochloric acid，make—up water，reaction time and hydrochloric acid on the

polyalumlnum chloride．

Key words：polyaluminum chloride；basicity；aluminum ash

 

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