聚合氯化铝重金属的测定
——国家标准GB/T 15892-2009
佰科牌聚合氯化铝国家标准重金属的测定主要有：砷含量的测定、铅含量的测定、镉含量的测定、汞含量的测定、六价铬含量的测定
5.6 聚合氯化铝国家标准砷含量的测定
5.6.1.1 方法提要
在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷洗手液吸收砷化氢气体，形成紫红色物质，在510nm处测其吸光度。
5.6.1.2 试剂和材料
5.6.1.2.1 无砷锌粒。
5.6.1.2.2 三氯甲烷。
5.6.1.2.3 硫酸铜（CUSO4.5H2O）:20g/L.
5.6.1.2.4 碘化钾溶液：150g/L.
5.6.1.2.5 氯化亚锡盐酸溶液。
5.6.1.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液：
称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺，在用三氯甲烷稀释至1000mL，摇均。静置过夜。用脱脂过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。
5.6.1.2.7 砷标准贮备液：1.00mL含0.1mgAs.
5.6.1.2.8 砷标准溶液：1.00mL含0.001mgAs.
移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，加1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。临用时移取次溶液10.00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.6.1.2.9 乙酸铅脱脂棉。
5.6.1.3 仪器、设备
5.6.1.3.1 分光光度计。
5.6.1.3.2 定砷器：符合GB/T610中4.2.2.3的规定。
5.6.1.4 分析步骤
5.6.1.4.1 校准曲线的绘制
a) 在6个干燥的定砷瓶中，依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液，在依次加入30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL、25mL水使溶液总体积为30mL；
b) 在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾 溶液和1mL硫酸铜溶液，摇匀。此时溶液中的酸度c（以H+计）应在1.8mol/L-2.6mol/L之间。于暗处放置30min-基甲酸银-三乙基胺三闾甲烷液（吸收液）的吸收管装在定砷瓶上，反应25min-35min（避免阳光直射。如果吸收液挥发太快，应注意补充三氯甲烷）。取下吸收光（勿使吸收液倒吸），用三氯甲烷将吸收液补充至5.0ml；混匀；
c) 在波长510nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸收光度；
d) 以砷含量（mg）为横坐标，对应的吸收为纵坐标，绘制校准去线。
5.6.1.4.2 测定
称取约10g液体式样或3.3g固体试样，精确至0.01g，置于100ml蒸发皿中。加入10ml硫酸溶液（1+1），在沸水浴上蒸至近于、冷却，以热水溶解（如有不容物应过滤除去），再移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。此溶液为试液B。
移取10ml试液B于定砷瓶中，加入20ml水。然后按校准曲线的绘制中的b）、c)步骤操作，测定吸收光度。
5.6.1.5 结果计算
砷的含量以质量分数w6计，数量以%表示，按式（7）计算：
M x 10-3
w6=-----------------x100 ………………………………(7)
10
m0 x -----
100
式中：
m------从校准曲线上查得的砷含量的数值，单位为毫克（mg）；
m0--------试样的质量的数值，单位为克（g）.
5.6.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.00005%。
5.6.2砷斑法
5.6.2.1 方法提要
在酸性溶液中，用典化钾和氯化亚锡将AS(V)AS(III),加锌粒于酸作用，产生新生态氢，使As(III)进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化合物，可用于砷的目视比色法测定。
5.6.2.2 试剂和材料
5.6.2.2.1 盐酸。
5.6.2.2.2 碘化钾.
5.6.2.2.3 硫酸溶液：1+1.
5.6.2.2.4 氯化亚锡溶液：400g/L.
5.6.2.2.5氢氧化钠溶液：100g/L。
5.6.2.2.6 无砷锌粒。
5.6.2.2.7 乙酸铅棉花。
5.6.2.2.8 溴化汞试纸。
5.6.2.2.9 砷标准贮备液：1mL含0.1mgAs.
5.6.2.2.10 砷标准溶液：1mL含0.001mgAs。
5.6.2.3 仪器、设备
定砷器：同GB/T610中4.1.2.2规定。
5.6.2.4 分析步骤
移取10.00mL试液B，置于定砷器的广口瓶中，在另一定砷器的广口瓶中，准确加入2.00mL砷标准溶液。分别稀释至70mL。加6mL盐酸，摇匀，加1g碘化钾和0.2mL氯化亚锡溶液，摇匀后防置10min。加2.5g无砷锌粒，立即按GB/T610中的图1装好装置，于暗处在25℃-30℃放置1h-1.5h。比较溴化汞试纸的颜色，即可判定。
5.7聚合氯化铝国家标准铅含量的测定
5.7.1方法提要
用电加热原子吸收光谱法，在波长283.3nm处测定吸光度。
5.7.2 试剂和材料
5.7.2.1 硝酸溶液：1﹢1.
5.7.2.2 铅标准贮备液：1mL含0.1mgPb。
称取0.100g铅（99.9%以上），精确至0.2mg，加20mL硝酸溶液溶解，加热驱除氮氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
5.7.2.3 铅标准溶液：1mL含0.001mgPb.
移取10.00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.3 仪器、设备
5.7.3.1 微量进液装置：装有按钮式5UL-500UL微量液体流量计或自动进样器。
5.7.3.2 电加热原子吸收分析装置：带电加热方式，可进行反向接地补偿。
5.7.3.3 发热炉：石墨或耐高温金属制。
5.7.3.4 铅空心阴极灯。
5.7.4 分析步骤
5.7.4.1 称取约10g液体试样或3.3g固体试样，精确至0.2mg，置于250mL烧杯中，加水30Ml、硝酸溶液10mL，盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此为试液C，供测Pb、Cb使用。
5.7.4.2 分别移取5.00mL试液C，置于四个50mL容量瓶中，并依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用微量进液装置将配好的式样注入发热炉，经干燥、灰化、原子化后，在283.3nm处测其吸光度。以加入标准溶液的铅浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试样中铅的含量。
5.7.5 结果计算
铅的含量以质量分数W7计，数值以%表示，按式（8）计算：
m×10-3
W7= ----------×100 …………………………………………….(8)
5
mo× -------
1000
式中：
m-----试样中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；
mo------试料的质量的数值，单位为克（g）。
5.7.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.0002%。
5.8 聚合氯化铝国家标准镉含量的测定
5.8.1 方法提要
用电加热原子吸收光谱法，在波长228.8nm处测定吸光度，求出镉含量。
5.8.2 试剂和材料
5.8.2.1 硝酸溶液：1+1.
5.8.2.2 镉标准贮备液：1mL含0.11mgCd.
称取0.100g金属镉（99.9%以上），精确至0.2mg，置于100mL烧杯中，加20mL硝酸溶液溶解，加热驱除氮氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
5.8.2.3 镉标准溶液：1mL含0.0001mgCd.
移取10.00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。在取10.00mL该溶液于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
5.8.3 仪器、设备
5.8.3.1 微量进液装置：装有按钮式5UL-500UL微量液体流量计或自动进样器。
5.8.3.2 电加热原子吸收分析装置：带电加热方式，可进行反向接地补偿。
5.8.3.3 发热炉：石墨或耐高温金属制。
5.8.3.4 镉空心阴极灯。
5.8.4 分析步骤
分别移取5.00mL试液C，置于四个50mL容量瓶中，并依次加入0.00mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL镉标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉，经干燥、灰化、原子化后，在228.8nm处测其吸光度。以加入标准溶液的镉浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试样中镉的含量。
5.8.5 结果计算
镉的含量以质量分数W8计，数值以%表示，按式（9）计算：
m×10-3
W8= ---------×100 ………………………………………….(9)
5
mo× ------
1000
式中：
m-----试样中镉的质量的数值，单位为毫克（mg）；
mo------试料的质量的数值，单位为克（g）。
5.8.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.00005%。
5.9 聚合氯化铝国家标准汞含量的测定
5.9.1 分光光度法
5.9.1.1 方法提要
将试样中的汞用高锰酸钾氧化成二价汞离子，过量的高锰酸钾用盐羟胺还原后，在硫酸酸性溶液中用双硫腙四氯化碳溶液来萃取。在萃取液中加盐酸进行反萃取。然后将水层pH值调节为4.8-5.5，在用双硫腙四氯化碳溶液萃取汞离子，过量的双硫腙用氨水洗净后，由分光光度法求出汞的含量。
5.9.1.2 试剂和材料
5.9.1.2.1 硫酸溶液：1+1.
5.9.1.2.2 盐酸溶液：1+1.
5.9.1.2.3 硝酸。
5.9.1.2.4 乙酸溶液：1+2.
5.9.1.2.5 氨水溶液：1+2.
5.9.1.2.6 氨水溶液：1+3.
5.9.1.2.7 氨性洗液：取氨水1mL，加水稀释到100mL，加EDTA溶液5mL。
5.9.1.2.8 高猛酸钾。
5.9.1.2.9 盐酸羟胺溶液：200g/L。
称取盐酸羟胺20g溶于水中，并稀释至100mL，将此溶液移入200mL分液漏斗，加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.9.1.2.10 尿素溶液：200mL。
称取尿素20g溶于水中，并稀释至100mL。将此溶液移入200mL分液漏斗，加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.9.1.2.11 乙二胺四乙酸二钠溶液：38g/L。
称取乙二胺四乙酸二钠（二水盐）3.8g溶于水中，并稀释至100mL。将此溶液移入200ml分液漏斗，加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.9.1.2.12 精制四氯化碳：在四氯化碳中，加入约占其容量5%的硫酸摇混，静置后弃去硫酸层。重复操作到硫酸层无色为止。然后水洗，加块状氧化钙摇混，将混有氧化钙的四氯化碳进行蒸馏，收集77℃的馏分。
5.9.1.2.13 双硫腙四氯化碳贮备溶液：0.1g/L。
取双硫腙（二苯基硫卡巴腙）放入玛瑙研钵，研成细粉，取其100mg,加1L精致四氯化碳，不时地搅拌，静置24h以上使双硫腙完全溶解。
5.9.1.2.14 双硫腙四氯化碳浓溶液：0.05g/L。
移取双硫腙四氯化碳贮备溶液100.00mL于200mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。
5.9.1.2.15 双硫腙四氯化碳溶液：0.005g/L。
移取双硫腙四氯化碳浓溶液50.00mL于500mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。
5.9.1.2.16 酚红的乙醇溶液：1g/L。
称取酚红0.1g，溶于20mL95%乙醇，用水稀释成100mL。
5.9.1.2.17 汞标准贮备液：1mL溶液含有0.1mgHg。
5.9.1.2.18 汞标准溶液：1mL溶液含有0.001mgHg.
移取汞标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，比稀释至刻度。在取10.00mL此溶液于100mL容量中，比稀释至刻度，此溶液现用现配。
5.9.1.3 仪器、设备
5.9.1.3.1 分液漏斗：50mL、100mL、1000mL。
5.9.1.3.2 回流冷凝装置：1000mL圆底磨口烧瓶，冷凝管长30cm以上。
5.9.1.3.3 玻璃珠：d=2mm-4mm.
5.9.1.3.4 分光光度计。
5.9.1.4 分析步骤
5.9.1.4.1 称取液体试样约25g,固体试样约8.5g，精确到0.01g.放入回流冷凝装置的烧瓶中，加水约300mL、硝酸30mL和高猛酸钾1g，轻轻的摇匀，放入几粒玻璃珠后，装上回流冷凝管，缓缓加热，煮沸1h.
5.9.1.4.2 如果煮沸过程中高猛酸钾的颜色消失，可停止加热，待液温下降到约40℃时加1g高锰酸钾，继续加热煮沸。重复这项操作，直到高锰酸钾的颜色保持10min以上不退色为止。
5.9.1.4.3 煮沸1h后放冷到液温约40℃，取下烧瓶，滴加盐酸羟胺溶液直到高锰酸钾颜色消失为止。加几滴粉红的乙醇溶液，边冷却边加氨水溶液，直到溶液颜色变红为止。
5.9.1.4.4 加硫酸溶液15mL，盐酸羟胺溶液5mL和尿素溶液5mL后，移入500mL分液漏斗。在其中加入双硫腙四氯化碳浓溶液20mL，剧烈振摇2min。静置后，将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗。
5.9.1.4.5 在水层中再加双硫腙四氯化碳浓溶液20mL，剧烈摇振2min。静置后将四氯化碳层合并到刚才分离出来的四氯化碳层中，弃去水层。
5.9.1.4.6 给四氯化碳层加水20mL，通过振摇30s来洗涤四氯化碳层，静置后，将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗，弃去水层。
5.9.1.4.7 给四氯化碳层加盐酸溶液10mL，振摇30s，静置后将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗，保留水层。
5.9.1.4.8 给四氯化碳层加盐酸溶液5mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层，水层则合并到前项保留的水层中。
5.9.1.4.9 水层y用水稀释到约50mL，加盐酸羟胺溶液0.5mL，乙酸溶液2mL。EDTA溶液1mL和氨水溶液（1+2）10mL。
5.9.1.4.10 使用溴甲酚绿pH试纸，小心滴加氨水溶液（1+3）调节pH值到4.8-5.5（当pH值超过5.5时，整个方法报废），准确加入双硫腙四氯化碳溶液10mL，剧烈振摇2min。静置后，将四氯化碳移入50mL分液漏斗，弃去水层。
5.9.1.4.11 给四氯化碳层加氨性洗液10mL，剧烈振摇30s，静置后只将水层用移液管或滴液管吸出。重复这项操作，直到氨性洗液成为无色为止。
5.9.1.4.12 将四氯化碳注入10mm吸收池，测在波长490nm处的吸光度。
5.9.1.4.13 标准曲线的绘制：依次移取汞标准溶液1.00mL-15.00mL，放入100mL分液漏斗，加盐酸溶液15mL，用水稀释至大约50mL.加盐酸羟胺溶液0.5mL，乙酸溶液2mL，EDTA溶液1mL和氨水（1+2）10mL。然后按照5.9.1.4.12同样操作，以汞含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白试验。
5.9.1.5 结果计算：
汞的含量以质量分数W9计，数值为%表示，按式（10）计算：
M×10-3
W9= ---------- ×100 ……………………………(10)
m0
式中：
m-----从校对曲线查出的汞的质量的数值，单位为毫克（mg）；
mo-----试料的质量的数值，单位为克（g）。
5.9.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.000005%。
5.9.2 冷原子吸收法
5.9.2.1 方法提要
在酸性介质中，将试样中的汞氧化二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞。
5.9.2.2.1 硫酸-硝酸混合液：
将200mL硫酸（优级纯）缓慢加入300mL水中，同时不断搅拌。冷却后加入100m硝酸（优级纯），混匀。
5.9.2.2.2 硫酸（优级纯）溶液：1+71.
5.9.2.2.3盐酸（优级纯）溶液：1+11.
5.9.2.2.4 高猛酸钾（优级纯）溶液：10g/L。
5.9.2.2.5 盐酸羟胺溶液：100g/L.
5.9.2.2.6 氯化亚锡溶液：50g/L。
称取5.0氯化亚锡，置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解，稀释至100mL，混匀。
5.9.2.2.7 汞标准贮备液：1mL溶液含0.1mgHg。
5.9.2.2.8 汞标准溶液：1mL含0.001mgHg。
5.9.2.3 仪器、 设备
5.9.2.3.1 原子吸收分光光度计或测汞仪。
5.9.2.3.2 汞空心阴极灯。
5.9.2.4 分析步骤
5.9.2.4.1 校准曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中，依次加入汞标准溶液0mL、1。00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，加水至40mL。加入3mL硫酸-硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液，摇匀，静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀。
在波长253.7nm处，以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比，测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度。
以汞含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校队曲线。
5.9.2.4.2 测定
移取10mL由测定砷得到的试液B移入50mL容量瓶中。以下按校队曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。
5.9.2.5 结果计算
汞的含量以质量分数W10计，数值以%表示，按式（11）计算：
m×10-3
W10=-------------- ×100 ………………………………………….(11)
10
mo×-------
100
式中：
m----从校准曲线上查得的汞含量的数值，单位为毫克（mg）;
m0--------试料的质量的数值，单位为克（g）.
5.9.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.000002%。
5.10 聚合氯化铝国家标准六价铬含量的测定
5.10.1 方法提要
用氨水将Al3+、Cr3+生成氢氧化物或碱式盐，沉淀弃去。用原子吸收光谱法测定铬。
5.10.2 试剂与材料
5.10.2.1 氨水溶液：1+1.
5.10.2.2 甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液。
5.10.3 仪器、设备
5.10.3.1 原子吸收分光光度计。
5.10.3.2 铬空心阴极灯。
5.10.3.3 铬标准贮备溶液：1mL溶液含有0.1mgCr。
5.10.3.4 铬标准溶液：1mL溶液含有0.01mLCr。
5.10.4 分析步骤
5.10.4.1 试样的制备
称取约10g液体试样或3.3g固体试样，精确至0.2mg，置于250mL烧杯中，加水50mL水溶解，加入2滴基红指示剂，在搅拌下用氨水溶液调节至溶液由红色变为黄色为止，加热至微沸，使沉淀凝聚。冷却后，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用快速定性滤纸干过滤，滤液留做测定用。
5.10.4.2 校准曲线的绘制
移取O.OOML、1.00ML2.00ML、3.00ML、4.00ML铬标准溶液置于100ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列含铬量为0.00Mg、0.001mg、0.002mg、0.03mg、0.04mg,在仪器的较佳工作条件下，于波长357.9nm处，以空白调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵光标，相对应的铬含量为横纵标，绘制校准曲线。
5.10.4.3 试样的测定
按校准曲线的同等仪器条件，以空白调零，测定其吸光度，从校准曲线中求得相应的铬含量。
5.10.5 结果计算
5.10.6 铬含量以质量分数W11计，数值以%表示，按式（12）计算：
mX10-3
W11=----------- X100 ………………………………..(12)
m0 M
式中：
5.10.7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.0001%。
以上为佰科公司测量聚合氯化铝重金属的方法--依据国家标准GB15892-2009